Procediments operatius estàndard per al mètode de determinació d'humitat
L'objectiu dels procediments operatius estàndard per al mètode de determinació d'humitat és establir un procediment operatiu estàndard per al mètode de determinació d'humitat. Apte per mesurar la humitat. La responsabilitat principal és que l'inspector de qualitat implementi aquest procediment operatiu, i el director de la sala d'inspecció és responsable de supervisar la correcta implementació d'aquest procediment.
El procediment operatiu estàndard per al mètode de determinació d'humitat és el següent
A. Mètode de valoració volumètrica
Aquest mètode es basa en el principi que el iode i el diòxid de sofre poden reaccionar quantitativament amb aigua en solucions de piridina i metanol per determinar el contingut d'aigua. L'instrument utilitzat ha de ser sec i capaç d'evitar la invasió d'humitat a l'aire. L'operació de mesura s'ha de dur a terme en un lloc sec.
Preparació i calibratge de la solució d'assaig de Fischer (1) Preparació: Pesar 110 g de iode (col·locat en un assecador d'àcid sulfúric durant més de 48 hores), col·locar-lo en un matràs sec amb tap, afegir 160 ml de piridina anhidra, prestar atenció al refredament, agitar fins que tot el iode estigui dissolt, afegiu 300 ml de metanol anhidre, peseu el matràs, refredeu el matràs en un bany de gel, afegiu diòxid de sofre sec per augmentar el pes en 72 g i, a continuació, afegiu metanol anhidre per obtenir 1000 ml. Tanqueu el matràs, agiteu-ho bé i poseu-lo en un lloc fosc durant 24 hores.
Aquest líquid s'ha d'ombrejar, segellar i emmagatzemar en un lloc fresc i sec. Calibrar la concentració abans d'utilitzar.
(2) Calibrar directament amb un mesurador d'humitat. Alternativament, agafeu una ampolla de vidre amb tap sec i peseu amb precisió uns 30 mg d'aigua redestil·lada. Llevat que s'especifiqui el contrari, afegiu 2-5ml de metanol anhidre i valoreu amb aquesta solució fins que la solució canviï de groc clar a marró vermellós. Alternativament, utilitzeu el mètode de titulació d'aturada permanent (Apèndix VII A) per indicar el punt final; Fes una altra prova en blanc i calcula segons l'equació següent.
En la fórmula, F és equivalent al pes de l'aigua en mil·ligrams per 1 ml de solució de prova de Feuerbach;
W és el pes de l'aigua destil·lada pesada, mg;
A és el volum de la solució de prova de Fisher consumida per a la valoració, en ml;
B és el volum de la solució de prova de Fisher consumida per al blanc, en ml.
El mètode de mesura pesa amb precisió una quantitat adequada de la mostra de prova (es consumeixen aproximadament 1-5ml de solució de prova de Fisher) i tret que s'especifiqui el contrari, el dissolvent és metanol, que es mesura directament amb un analitzador d'humitat. Alternativament, col·loqueu la mostra de prova en una ampolla de vidre amb tap sec, afegiu-hi 2-5ml de dissolvent i valoreu amb la solució de prova de Fisher amb agitació contínua (o agitació) fins que la solució canviï de groc clar a marró vermellós. Alternativament, utilitzeu el mètode de titulació d'aturada permanent (Apèndix VII A) per indicar el punt final; Fes una altra prova en blanc i calcula segons l'equació següent.
a la fórmula, F és equivalent al pes de l'aigua en mil·ligrams per 1 ml de solució de prova de Feuerbach;
W és el pes de l'aigua destil·lada pesada, mg;
A és el volum de la solució de prova de Fisher consumida per a la valoració, en ml;
B és el volum de la solució de prova de Fisher consumida per al blanc, en ml.
El mètode de mesura pesa amb precisió una quantitat adequada de la mostra de prova (es consumeixen aproximadament 1-5ml de solució de prova de Fisher) i tret que s'especifiqui el contrari, el dissolvent és metanol, que es mesura directament amb un analitzador d'humitat. Alternativament, col·loqueu la mostra de prova en una ampolla de vidre amb tap sec, afegiu-hi 2-5ml de dissolvent i valoreu amb la solució de prova de Fisher amb agitació contínua (o agitació) fins que la solució canviï de groc clar a marró vermellós. Alternativament, utilitzeu el mètode de titulació d'aturada permanent (Apèndix VII A) per indicar el punt final; Fes una altra prova en blanc i calcula segons l'equació següent.
Contingut d'aigua a la mostra de prova (%)
B. Mètode de valoració de Coulomb
Aquest mètode encara es basa en la reacció de Karl Fischer i utilitza el mètode de titulació d'aturada permanent (apèndix VII A) per determinar el contingut d'aigua. En comparació amb la valoració volumètrica, el valorant de iode en la valoració de Coulomb no s'afegeix de la bureta, sinó que es produeix per electròlisi d'un electròlit ànode que conté ions iode. Un cop tota l'aigua estigui completament titulada, apareixerà una petita quantitat d'excés de iode a l'electròlit de l'ànode i l'elèctrode de filferro de platí doble detecta aquest senyal per aturar la producció de iode. Segons la llei de Faraday, la quantitat de iode generada és directament proporcional al corrent que passa, de manera que el mètode de mesura del consum total d'electricitat pot determinar la quantitat total d'aigua. Aquest mètode s'utilitza principalment per determinar el contingut d'humitat de substàncies amb traces d'aigua ({{0}},0001~0,1%), i és especialment adequat per a la determinació d'humitat en substàncies químiques inerts com els hidrocarburs. , alcohols i èsters. Els instruments utilitzats han de ser secs i capaços d'evitar la invasió d'humitat a l'aire; L'operació de mesura s'ha de dur a terme en un lloc sec.
Prepareu o compreu solucions de valoració segons els requisits del valorador Karl Fischer Coulomb. Com que l'instrument pot mesurar l'electricitat amb molta precisió, no cal calibrar la solució de valoració.
El mètode de mesura primer elimina la humitat del sistema mitjançant la valoració prèvia i després mesura amb precisió una quantitat adequada de la mostra de prova (amb un contingut d'humitat d'uns 0.5-5mg), la transfereix ràpidament a l'electròlit de l'ànode i el mesura directament amb un valorador Karl Fischer Coulomb. El punt final s'indica mitjançant el mètode de titulació d'aturada permanent (apèndix VII A) i el contingut d'humitat de la mostra de prova es llegeix directament des de la pantalla de visualització de l'instrument, on cada 1 mg equival a 10,72 Coulomb d'electricitat. Contingut d'aigua a la mostra de prova (%)
A la fórmula, A és el volum de la solució de prova de Fisher consumida per la mostra de prova, en ml;
B és el volum de la solució de prova de Fisher consumida en el blanc, ml;
F és el pes d'aigua equivalent a 1 ml de solució de prova de Fisher, mg;
W és el pes de la mostra de prova, mg
