Microscòpia òptica per observar la morfologia cristal·lina dels polímers
L'estructura i el principi del microscopi de llum polaritzada, l'ús del microscopi de llum polaritzada.
Les esferulites polimèriques es van preparar per mètode de fusió, es va observar la morfologia de les esferulites obtingudes a diferents temperatures de cristal·lització i es va mesurar el radi de les esferulites polimèriques.
Els cristalls i els amorfs són les dues formes bàsiques d'agregats de polímers, i molts polímers poden cristal·litzar. El rendiment pràctic dels materials polimèrics cristal·lins (com ara la transparència òptica, la resistència a l'impacte, etc.) està estretament relacionat amb la morfologia cristal·lina, la mida del gra i el grau de perfecció dins del material. Per tant, l'estudi de la morfologia del cristall de polímer té una importància teòrica i pràctica important. Els polímers formen diferents cristalls en diferents condicions, com ara cristalls simples, esferulites, cristalls de fibra, etc. Quan el polímer es refreda des de l'estat fos, es formen principalment esferulites, que és la forma més comuna de cristal·lització del polímer. El rendiment té un gran impacte.
Les esferulites reben el nom del nucli de cristall que creix radialment per formar una forma esfèrica, que és una "estructura tridimensional". Però també es pot considerar com una "estructura bidimensional" en forma de disc en una peça de prova extremadament prima, i l'esferulita és un poliedre. La cèl·lula unitat es compon de cadenes moleculars, l'apilament de la cèl·lula unitat constitueix una hòstia, l'apilament d'hòsties constitueix un feix de microfibres i el feix de microfibra creix al llarg de la direcció radial per formar una esferulita. Hi ha defectes de cristall entre les hòsties i inclusions amorfes entre els paquets de microfibra. La mida de les esferulites depèn de l'estructura molecular del polímer i de les condicions de cristal·lització. Per tant, la mida de les esferulites varia molt segons el tipus de polímer i les condicions de cristal·lització. El diàmetre pot variar des de micròmetres fins a mil·límetres, o fins i tot fins i tot centímetres. Les esferulites es troben disperses en el polímer amorf. En termes generals, l'amorf és una fase contínua, i les perifèries de les esferulites es poden tallar formant un polígon irregular. Les esferulites tenen anisotropia òptica i refracten la llum, de manera que es poden observar amb un microscopi polaritzador. Les esferulites de polímer presenten una imatge característica d'extinció de la creu negra entre els polaritzadors creuats d'un microscopi polaritzador. Quan alguns polímers formen esferulites, la distorsió helicoïdal de l'hòstia a mesura que creix al llarg del radi permet veure imatges concèntriques d'extinció sota un microscopi polaritzador.
La resolució òptima del microscopi de llum polaritzada és de 200 nm i l'augment efectiu supera de 500 a 1000 vegades. Combinat amb el microscopi electrònic i el mètode de difracció de raigs X, pot proporcionar informació més completa sobre l'estructura cristal·lina.
La llum és una ona electromagnètica, o ona transversal, i la seva direcció de propagació és perpendicular a la direcció de la vibració. Però per a la llum natural, les seves direccions de vibració es distribueixen uniformement i no preval cap direcció. Però després de la reflexió, la refracció o l'absorció selectiva, la llum natural es pot transformar en ones de llum que vibren només en una direcció, és a dir, la llum polaritzada. Un feix de llum natural passa per dos polaritzadors. Si els dos eixos de polarització són perpendiculars entre si, la llum no pot passar. Quan una ona de llum es propaga en un medi anisòtrop, la seva velocitat de propagació canvia amb la direcció de la vibració i el valor de l'índex de refracció també canvia en conseqüència. En general, es produeix birrefringència i es descompone en dues parts amb direccions de vibració mútuament perpendiculars, diferents velocitats de propagació i diferents índexs de refracció. tires de llum polaritzada. Quan les dues llums polaritzades passen pel segon polaritzador, només pot passar la llum en la direcció paral·lela al segon eix de polarització. Els dos raigs de pas interferiran a causa de la diferència de camí òptic.
Observat amb un microscopi polaritzador creuat, el polímer amorf no té birrefringència a causa de la seva isotropia, la llum està bloquejada pel polaritzador ortogonal i el camp de visió és fosc. Les esferulites presentaran un fenomen únic d'extinció de la creu negra, i els dos braços de la creu negra són paral·lels a les direccions dels dos eixos de polarització. Excepte la direcció de vibració del polaritzador, la resta de la llum apareix a causa de la refracció. Les figures 2-7 són fotografies d'esferulites de polipropilè isotàctic.
En condicions de llum polaritzada, també es pot observar la morfologia dels cristalls, es pot determinar la mida dels cristal·lits i es pot estudiar el pleocroisme dels cristalls.
1) Talleu un tros petit de pel·lícula de polipropilè o un pellet d'1/5 a 1/4, poseu-lo en un portaobjectes de vidre net, manteniu-lo allunyat de la vora del portaobjectes de vidre i cobreixi la mostra amb una coberta de vidre.
2) Preescalfeu la premsa de tauletes a 24 0 graus, foneu la mostra de polipropilè en una placa calenta (la mostra és completament transparent), premeu per formar una pel·lícula durant 2 minuts i després transferiu-la ràpidament a una temperatura calenta de 50 graus. etapa per cristal·litzar-la. Les mateixes mostres es van cristal·litzar a 100 graus i 0 graus després de la fusió.
2) Ajustar el microscopi
1) Enceneu el llum d'arc de mercuri amb 10 minuts d'antelació per obtenir una intensitat de llum estable i introduïu un filtre monocromàtic.
2) Traieu l'ocular del microscopi i col·loqueu el polaritzador i l'analitzador a 90 graus. Mentre visualitzeu el tub del microscopi, ajusteu la posició de la làmpada i el mirall i ajusteu l'analitzador si cal per aconseguir l'extinció completa (el camp de visió és el més fosc possible).
3) Mesura el diàmetre de l'esferulita
Els flocs de cristall de polímer s'observen sota un microscopi ortogonal i el diàmetre de les esferulites es mesura amb una escala ocular de microscopi. Els passos de determinació són els següents:
1) Introduïu l'ocular amb un regle graduat al canó de la lent i col·loqueu el microregle de l'escenari a l'escenari, de manera que es puguin veure dos regles a la zona de visualització alhora.
2) Ajusteu la distància focal de manera que els dos peus estiguin disposats en paral·lel, l'escala sigui clara i els dos punts zero coincideixen entre si i es pugui calcular el valor de l'escala de l'ocular.
3) Traieu la micro-regla de l'escenari, col·loqueu la mostra prevista al centre del camp de visió de l'escenari, observeu i registreu la forma del cristall, llegiu l'escala de l'esferulita a l'escala de l'ocular i, a continuació, calculeu el diàmetre de l'esferulita.
