Mesurador d'humitat - Determinació de la humitat per destil·lació
La destil·lació es va inventar a principis del segle XX quan utilitzava líquids orgànics bullints per separar l'aigua d'una mostra i encara s'utilitza avui dia.
1. Principi: poseu el dissolvent orgànic insoluble en aigua i la mostra al dispositiu de mesura de la humitat de destil·lació per escalfar, la humitat de la mostra s'evapora juntament amb el vapor del dissolvent, condensar aquest vapor al tub de condensació i obtenir-lo a partir de la capacitat de la humitat El contingut d'humitat de la mostra.
2. Passos
Peseu amb precisió 2.00-5.00g de mostra → poseu-hi una retorta de determinació d'humitat de 250 ml → afegiu uns 50-75ml de dissolvent orgànic → connecteu-vos al dispositiu de destil·lació → escalfeu i destil·leu lentament → fins que la major part de l'aigua s'evapori → accelera la destil·lació → fins que el volum d'aigua del tub de bàscula ja no augmenta → lectura
calcular:
Humitat=V/W
V——La capacitat de la capa d'aigua al tub graduat ml
W - el pes de la mostra (g)
3. Dissolvents orgànics d'ús habitual i base de selecció
Els dissolvents orgànics utilitzats habitualment són més clars que l'aigua i més pesats que l'aigua.
Benzè xilè CCl4
Densitat 0.88 0.86 0.86 1.59
Punt d'ebullició 80 graus 80 graus 140 graus 76,8 graus
Bases de selecció: els aliments que són inestables a la calor generalment no utilitzen xilè, perquè té un punt d'ebullició elevat, i sovint s'utilitza un dissolvent orgànic amb un punt d'ebullició baix, com el benzè. Per a algunes mostres que contenen sucre, que es pot descompondre per alliberar aigua, com ara ceba deshidratada i all deshidratat, es pot utilitzar benzè i s'ha de seleccionar el dissolvent orgànic segons la naturalesa de la mostra.
4. Avantatges i inconvenients de la destil·lació
excel · lent
punt:
⑴ Intercanvi de calor adequat
⑵La reacció química després de l'escalfament és menor que el mètode gravimètric
⑶ Equips senzills i gestió còmoda
mancança:
⑴L'aigua i els dissolvents orgànics són propensos a l'emulsificació
(2) És possible que la humitat de la mostra no s'evapori en absolut
(3) De vegades, la humitat s'adhereix a la paret del tub del condensador, provocant errors de lectura
No és ideal per a l'estratificació, que provocarà errors de lectura. Es pot afegir una petita quantitat d'alcohol amílic o isobutanol per evitar l'aparició de l'emulsió.
Aquest mètode s'utilitza per determinar un gran nombre de substàncies volàtils a la mostra a més de la humitat, per exemple, èters, olis aromàtics, àcids volàtils, CO2, etc. Actualment, l'AOAC estipula que el mètode de destil·lació s'utilitza per a la determinació d'humitat dels pinsos. , llúpol i condiments, especialment espècies. La destil·lació és l'únic i reconegut mètode d'anàlisi i prova d'humitat.
4. Mètode de Karl Fischer
*, el mètode Karl Fischer és un mètode per mesurar traces d'humitat en diverses substàncies. Des que va ser proposat per Karl Fischer el 1935, aquest mètode ha estat utilitzant I2, SO2, piridina, CH3OH anhidre (contingut d'aigua per sota del 0,05 per cent) ), i l'organització d'estandardització ha establert aquest mètode com a estàndard per a mesurar la humitat traça, i el nostre país també ha establert aquest mètode com l'estàndard nacional per mesurar la humitat traça.
1. Principi: En presència d'aigua, és a dir, l'aigua de la mostra i el SO2 i I2 del reactiu de Karl Fischer produeixen una reacció redox.
I2 més SO2 més 2H2O → 2HI més H2SO4
Però aquesta reacció és una reacció reversible, quan la concentració d'àcid sulfúric arriba per sobre del 0,05 per cent, es pot produir la reacció inversa. Si deixem que la reacció vagi en sentit positiu, cal afegir una substància alcalina adequada per neutralitzar l'àcid generat durant la reacció. S'ha demostrat mitjançant experiments que afegir piridina al sistema pot fer que la reacció procedeixi cap a la dreta.
3 C5H5N més H2O més I2 més SO2 → 2 àcid iòdic piridini més anhídrid sulfúric piridini
L'anhídrid sulfúric produït per la piridina és inestable i pot reaccionar amb l'aigua, consumint part de l'aigua i interferint en la determinació. Per tal de fer-lo estable, podem afegir metanol anhidre.
Anhídrid sulfúric de piridina més CH3OH (anhidre) → metilsulfat de piridini
Escrivim la reacció de tres passos anterior com a fórmula de reacció total:
I2 més SO2 més H2O més 3 piridina més CH3OH2 hidroiodur de piridini més piridina metilsulfat
A partir de la fórmula de reacció es pot veure que 1 mol d'aigua necessita 1 mol de iode, 1 mol de diòxid de sofre, 3 mol de piridina i 1 mol de metanol per produir 2 mol d'hidriodat de piridini i 1 mol de metilsulfat de piridini. Aquestes són dades teòriques, però de fet, la quantitat de SO2, piridina i CH3OH és excessiva i l'excés de iode lliure després de la reacció és de color marró vermellós, que es pot determinar com a punt final.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Preparació i calibratge del reactiu Karl Fischer
Si s'utilitza metanol com a dissolvent, la proporció molar de I2, SO2 i C5H5N (contingut d'aigua per sota del 0,05 per cent) al reactiu és
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
La concentració efectiva d'aquest reactiu depèn de la concentració de iode. La concentració efectiva del reactiu acabat de preparar està disminuint constantment. La raó és que cada component del reactiu també conté una mica d'aigua, però la raó principal de la disminució de la concentració del reactiu és causada per algunes reaccions secundaries, que consumeixen una part de iode.
Això també demostra que la preparació d'aquest reactiu s'ha de preparar per separat, dividir-se en dos reactius, A i B, i emmagatzemar-se per separat, i després barrejar-se abans d'utilitzar-lo, i s'ha de calibrar.
Una solució de I2 en CH3OH
Líquid B CH3OH dissolució de piridina de SO2
Aquest mètode té requisits estrictes sobre reactius, que requereixen que el metanol i la piridina siguin anhidres, i requereix un analitzador d'humitat KF (fabricat per l'Institut d'Indústria Química de Xangai)
Preparació:
Pesar 85 g I2 → posar en un matràs marró sec amb un tap → afegir 670 ml de CH3OH anhidre → tapar l'ampolla → agitar per dissoldre tot l'I2 → afegir 270 ml de piridina → barrejar bé → refredar en un bany d'aigua gelada → passar 60 g de gas SO2 sec → tap Posar el suro → calibrar i utilitzar després de 24 hores a la foscor
Calibració:
Primer afegiu 50ml de metanol anhidre → al reactor → engegueu l'energia → engegueu l'agitador electromagnètic → deixeu caure el reactiu KF al metanol de manera que la resta d'aigua del metanol i el reactiu arribin al final. punt (és a dir, el punter arriba a una escala determinada, no registreu la quantitat de reactiu KF) → mantingueu durant un minut → injecteu 10 ul d'aigua destil·lada (equivalent a 0,01 g d'aigua) des del port d'alimentació del reactor amb una xeringa de 10 ul → l'indicador de l'amperímetre està a prop de zero → valorar fins al punt final original amb el reactiu KF → registrar
F=G*100/V
F——Equivalent en aigua del reactiu KF (mg/ml)
V——El volum de reactiu consumit per la valoració KF (ml)
G - el pes de l'aigua (g)
3. Passos
Per a mostres sòlides, com ara caramels, que s'han de triturar amb antelació, peseu {{0}},30~0,50g en una ampolla de pes.
Agafeu 50 ml de metanol → poseu-lo al reactor, el metanol afegit hauria de poder submergir l'elèctrode, valorar l'aigua traça en 50 ml de metanol amb reactiu KF → deixar anar fins que l'indicador sigui igual al calibratge i romandre sense canvis durant 1 minut → obriu el port d'alimentació → poseu la bàscula Afegiu una bona mostra immediatament → poseu-vos el tap de pell → remeneu → deixeu caure el reactiu KF al punt final i manteniu-lo sense canvis durant 1 min → registre
calcular:
Humitat=FV/W
F——Equivalent en aigua del reactiu KF (mg/ml)
V——Reactiu de Karl Fischer consumit per a la valoració (ml)
W - pes de la mostra (g)
Nota: ① Aquest mètode és aplicable a mostres de dolços, xocolata, greix, lactosa i fruites i verdures deshidratades en els aliments;
② Hi ha materials reductors forts a la mostra, inclosa la vitamina C, que no es poden mesurar;
③ El mètode Karl Fischer no només pot mesurar l'aigua lliure de la mostra, sinó que també pot detectar l'aigua lligada, és a dir, el resultat d'aquest mètode pot reflectir de manera més objectiva el contingut total d'aigua de la mostra.
④ La finesa de la mostra sòlida ha de ser de 40 malles i s'ha d'utilitzar un polveritzador en lloc de mòlta per evitar la pèrdua d'aigua.
