Mètode per mesurar ràpidament el contingut total d'aldehids en licor amb pH-metre
principi
Després que les traces d'aldehids del vi s'afegeixen al sulfit de sodi, s'allibera hidròxid de sodi, provocant canvis en el pH de l'aigua. Utilitzant el canvi de pH com a índex de resposta del mètode de mesura, es pot mesurar quantitativament la quantitat d'aldehids totals del vi.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Principals reactius i instruments
Mesurador d'acidesa de laboratori (precisió {{0}}.01) (s'ha de calibrar abans d'utilitzar-lo). Etanol sense formaldehid (preparació): col·loqueu 1500mL d'etanol en un matràs de destil·lació de 2000mL, afegiu-hi 15 g de 2,4-dinitrofenilhidrazina, 0,75 mL de àcid clorhídric concentrat i uns quants grans de zeolita, reflux durant 4 h i deixeu-ho durant 4 h, després substituïu el condensador per la columna de destil·lació, destil·leu lentament, descarteu uns 100 ml de l'efluent inicial i uns 200 ml de la solució groga restant, recolliu la fracció mitjana, ompliu-lo de nitrogen i tanqueu-lo en una ampolla marró. El destil·lat ha de ser clar, transparent i incolor, en cas contrari s'ha de tornar a destil·lar. Solució de sulfit de sodi (0,1000 mol·L-1): dissol 6,3020 g de solució de sulfit de sodi en 50 ml d'aigua, transfereix a un matràs aforat de 500 ml i dilueix fins a la marca amb aigua desionitzada. Solució d'hidròxid de potassi-etanol (100 g·L-1): dissol 10,0 g d'hidròxid de potassi en 20,0 ml d'aigua, transfereix-lo a un matràs aforat de 100 ml, dilueix a volum amb etanol sense aldehids i barreja. Solució estàndard de formaldehid: prepareu una solució d'emmagatzematge de formaldehid de 10 g·L-1, calibreu-la mitjançant el mètode iodomètric i diluïu-la a una solució de treball de 1.000 g·L-1. Tots els reactius eren de grau analític i l'aigua era aigua destil·lada doble.
mètode experimental
Dibuixa amb precisió 2,0mL d'1,000g·L-1 solució estàndard de formaldehid, transfereix-la a 10{{10}} matràs aforat ml, afegiu 50,0 ml d'etanol lliure d'aldehids i, a continuació, afegiu 10,0 ml de solució de sulfit de sodi (0,1000 mol·L-1), diluïu fins a la marca amb aigua i barregeu-lo. Deixeu reposar 10 minuts. A continuació, utilitzeu un mesurador de pH de precisió PHS-3C per mesurar el valor de pH de la solució en un vas de precipitats de 50 ml, utilitzant el blanc de reactiu com a referència. El valor indicador és el valor de pH de la solució de mesura menys el valor de pH del blanc de reactiu.
Resultats i discussió
Dosificació de la solució de sulfit de sodi
El límit superior de la quantitat total de formaldehid a la corba estàndard d'aquest article és 10.0mg (0,3330mmol). Per tal de completar la reacció, el sulfit de sodi és excessiu aquí. La quantitat de sulfit de sodi (quantitat de substància) és 3 vegades la quantitat total de formaldehid (quantitat de substància). Per tant, la dosi de 0,1000 mol·L-1 solució de sulfit de sodi és de 10 ml.
La influència del blanc de reactiu quan s'utilitzen diferents quantitats de sulfit de sodi
Tot i que la quantitat de sulfit de sodi és sempre més de 3 vegades excessiva, quan es fa una corba estàndard, la quantitat de sulfit de sodi consumida és diferent per a diferents quantitats de formaldehid. Per tant, cal examinar l'impacte dels canvis en la concentració de sulfit de sodi en el blanc de reactiu sobre el pH. El mètode d'investigació consisteix a afegir 5{{10}} mL d'alcohol sense aldehids a un matràs aforat de 100 mL i, a continuació, afegir un cert volum (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) de 0,1000 mol·L-1 solució de sulfit de sodi, i després diluir fins a la marca amb aigua destil·lada. , agiteu bé i deixeu-ho 10 minuts per mesurar el pH. Els resultats es mostren a la taula 1. A la taula 1 es pot veure que quan la dosi de 0,1000 mol·L-1 solució de sulfit sòdic està entre 5 i 10 ml, el pH de la solució alcohòlica al 50% sense aldehids no canvia.
Efecte del temps de reacció
Es va investigar el temps de reacció d'aquest mètode. El mètode d'investigació consisteix a afegir 50 ml d'alcohol lliure d'aldehids en un matràs aforat de 100 ml, seguit de 6 ml de solució estàndard de formaldehid d'1,000 g·L{-1, 10 ml de solució de sulfit sòdic de 0,1000 mol·L-1, i després diluïu-lo amb aigua destil·lada fins a la marca, agiteu-lo bé i deixeu-ho reposar durant un cert període de temps. Mesurar el pH després d'un període de temps determinat (5, 10, 15, 20, 25, 30 min). Els resultats es mostren a la Taula 2. A la Taula 2 es pot veure que el temps de reacció a temperatura ambient és d'entre 5 i 30 minuts, i el pH dissolt del sistema de reacció no canvia, indicant que la reacció s'ha completat.
Dibuix de la corba estàndard
Pipeteu una sèrie de 1,000g·L-1 solució estàndard de formaldehid 0.0mL, 1,0mL, 2.{{8} }mL, 4,{{1{0}}mL, 6,0mL, 8,0mL, 1{{0.{0mL (equivalent a la quantitat total de formaldehid {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg, 6,0 mg, 8,0 mg, 10,0 mg). Determineu el valor de pH de cada solució segons el mètode experimental, i calculeu la concentració corresponent d'ions hidròxid (C). Prenent el contingut total d'aldehid (calculat com a formaldehid) (mg) com a abscisses, ΔC (ΔC=C valor mesurat-C en blanc) és l'ordenada. Dibuixa la corba de treball tal com es mostra a la figura 1. L'equació lineal corresponent i els paràmetres d'aquesta figura són: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. El rang lineal d'aquest mètode és de 10 ~ 100 mg·L-1 i el límit de detecció és de 4,0mg·L-1.
Mesura de la mostra
Seleccioneu 4 licors disponibles comercialment numerats núm. 1, núm. 2, núm. 3 i núm. 4, pipeteu amb precisió 50,0 ml de cada mostra, utilitzeu una solució d'hidròxid de potassi-etanol per ajustar el pH del licor a 7, i després mesurar la prova segons el mètode de prova. Es va calcular el valor de pH de la mostra i es va calcular la diferència de concentració (ΔC) de l'ió hidròxid entre la mostra i el blanc. El contingut d'aldehid (equivalent al contingut de formaldehid) es va trobar a partir de la corba estàndard. El contingut total d'aldehids va ser de 18, 23 i 30, respectivament. 39 mg·L-1. Al mateix temps es va realitzar una prova de recuperació i els resultats es mostren a la Taula 2. A partir dels resultats de la mesura es pot veure que aquest mètode té una alta sensibilitat i un funcionament senzill. És un mètode senzill, ràpid i factible per determinar el contingut d'aldehids en el licor.
