Factors que influeixen en la detecció de detectors d'humitat
1. Velocitat de valoració
Controlar la dosi de valoració afegida a la valoració de Karl Fischer. Teòricament parlant, com més ràpid s'afegeix el valorant, millor, i només s'atura quan s'arriba al punt final, per mesurar amb precisió el consum de valorant.
2. valor de pH
La velocitat de reacció màxima es produeix entre pH 5,5 i 8. En funcionament real, s'ha d'evitar pH > 8 o pH < 4. Quan es valoren mostres àcides o alcalines, s'ha d'afegir tampó per ajustar el pH de la solució.
3. Velocitat d'agitació
La velocitat òptima d'agitació és quan s'observa un petit vòrtex. Si la velocitat és massa lenta, la valoració també serà lenta i insuficient, i es pot produir una sobretitulació. Si la velocitat d'agitació és massa ràpida, es formaran bombolles d'aire a la solució i les bombolles d'aire provocaran valors de mesura erronis.
4. Instrument
Alimenteu el líquid abans de mesurar la mostra per assegurar-vos que no hi hagi aire a la bureta i a la canonada. Si el valor de deriva de la solució de Karl Fischer és massa alt, el tamís molecular s'ha de substituir a temps. El tamís molecular de l'ampolla de residus que conté SO2 s'ha de netejar primer amb aigua desionitzada, després assecar-lo i regenerar-lo. Cal un manteniment regular de l'instrument. Per netejar el motor de superfície del valorador, utilitzeu un bany ultrasònic d'aigua desionitzada durant uns minuts o utilitzeu un bany d'àcid cròmic i, a continuació, netegeu-lo amb aigua desionitzada.
5. Humitat ambiental
La humitat ambiental és la principal causa d'errors en la valoració del casset. Per a entorns amb humitat relativa > 80 per cent, s'ha d'instal·lar un deshumidificador a l'habitació i l'equip experimental no ha d'estar directament davant de l'aire condicionat.
6. Concentració de titrant
Per als valorants i dissolvents, assegureu-vos que s'utilitzen dins del període de validesa dels reactius i s'han d'emmagatzemar adequadament per evitar que absorbeixin la humitat ambiental i redueixin la concentració del propi reactiu. Els reactius s'han d'emmagatzemar en un lloc sec a baixa temperatura i es poden col·locar en un plat sec.
7. Dissolvent
Els dissolvents tenen un efecte sobre la reacció de Cassie. L'estudi va trobar que quan el contingut de metanol en el dissolvent és superior o igual al 20 per cent, el iode i l'aigua reaccionen en una proporció d'1:1, de manera que la quantitat de metanol sempre no ha de ser inferior a la quantitat mínima requerida.
El contingut d'humitat del dissolvent també influeix en la valoració de Karl Fischer. Quan el contingut d'aigua al dissolvent és superior a 1 mol/L, el títol augmentarà, cosa que afectarà la precisió dels resultats de la mesura. Tanmateix, aquesta situació és rara a la pràctica, perquè el contingut d'humitat del dissolvent és insignificant.
8. Mostra
Com més gran sigui el volum de mostra, més gran serà la precisió de la mesura. A causa de la influència de la humitat ambiental absorbida en els resultats en el mostreig i l'addició de mostres. Val a dir que quan s'afegeix la mostra, s'evita enganxar-se a la paret de la cubeta, per no afectar els resultats de mesura i provocar errors innecessaris. Quan s'afegeix el dissolvent a l'ampolla de reacció, s'ha de sacsejar repetidament 3-4 vegades, de manera que pugui obtenir ràpidament un valor de deriva estable.
9. Temperatura
Els valorants de Karl Fischer contenen més del 90 per cent de metanol o etanol, el volum del qual s'expandeix ràpidament a causa dels canvis de temperatura i la concentració disminueix en conseqüència.
10. Reaccions secundaris entre mostres i reactius de Karl Fischer
La reacció secundaria que afecta el resultat de la valoració es produeix paral·lelament a la reacció de Cassie, i la interferència de la reacció secundaria s'ha d'eliminar abans que es produeixi la reacció de Cassie.
11. Segellat
Per evitar que la humitat de l'aire extern afecti la precisió dels resultats, l'equip de valoració i la piscina de reacció han de tenir un bon segellat, en cas contrari, l'absorció d'humitat provocarà inestabilitat a llarg termini i errors greus en el punt final.
12. Operació d'injecció de mostres
La contaminació externa de l'agulla de l'injector afectarà els resultats de la mesura i, al mateix temps, cal evitar la pèrdua de mostres durant la injecció.
13. Manlleu el fenomen terminal
En el procés de valoració de Karl Fischer, de vegades es produeix el fenomen del punt final, és a dir, s'arriba al punt final amb antelació, donant lloc a resultats de mesura baixos. Especialment en la determinació de mostres amb baixa concentració de contingut d'aigua, la influència és encara més gran, i fins i tot la determinació no es pot dur a terme. Això es deu principalment al fet que l'oxigen de l'aire oxida els ions iodur de la cèl·lula de valoració a iode, reduint així el consum de reactius. La llum solar també promourà significativament la reacció d'oxidació dels ions d'oxigen i iodur, i s'han de prendre mesures per protegir els reactius de la llum. A més, la composició dels reactius i l'entorn operatiu tenen una certa influència en la velocitat de la reacció.
