Anàlisi i aplicació del microscopi electrònic en nanomaterials
Com el seu nom indica, un microscopi és un instrument que s'utilitza per ampliar objectes diminuts per a l'observació. Mitjançant un sistema òptic d'electrons format per tres lents electromagnètiques, el feix d'electrons s'enfoca en un petit feix d'electrons d'uns diversos nm per irradiar la superfície de la peça de prova. La lent final està equipada amb una bobina d'escaneig, que s'utilitza principalment per desviar el feix d'electrons, de manera que pugui escanejar l'espai bidimensional de la peça de prova, i aquest escàner es sincronitza amb l'exploració del raig catòdic (CRT) . Quan el feix d'electrons arriba a electrons secundaris (electrons secundaris) i els electrons reflectits s'excitan quan es prova la peça de prova. Quan aquests electrons són detectats pel detector, el senyal s'envia al CRT a través de l'amplificador. Com que el corrent de la bobina d'escaneig està sincronitzat amb el corrent del tub d'imatges, el senyal generat en qualsevol punt de la superfície de la peça d'assaig correspon al tub d'imatges. Per tant, la peça d'assaig és un instrument analític que pot expressar la topografia i les característiques de la superfície una per una mitjançant imatges sincròniques. Els microscopis electrònics es divideixen en molts tipus i es fa la selecció adequada segons les necessitats. La resolució d'imatge o l'ampliació produïda per diferents tecnologies de microscopi també és diferent, com ara: microscopi electrònic d'exploració SEM, microscopi electrònic de transmissió TEM, microscopi electrònic de transmissió d'exploració STM, microscopi de força atòmica AFM, etc.
Les propietats del material de la peça de prova també són una part molt important, bàsicament determinada per tres factors: composició estructural i unió, per tal d'observar la petita escala, i després desenvolupar el microscopi electrònic, aquestes eines es limiten a la superfície del material , i no pot proporcionar la informació interna del material. Composició estructural i informació d'enllaç, però els científics de materials han de conèixer la composició estructural i la informació d'enllaç dins del material, de manera que el microscopi electrònic de transmissió TEM té electrons d'alta energia (100kM ~ 1MeV) per impulsar el feix d'electrons cap al peça de prova, a través de Després de la mostra, a causa de la interacció d'energia potencial de Coulomb entre els electrons i els àtoms dins de la mostra, no hi ha pèrdua d'energia, que es coneix comunament com el fenomen de "dispersió elàstica". Podem obtenir informació sobre la microestructura interna i l'estructura atòmica a partir d'electrons de dispersió elàstics i inelàstics. Els electrons dispersos elàsticament i dispersos inelàsticament s'imaginaran al pla d'imatge a través de la lent de l'objectiu. L'entrada del feix d'electrons amb diferents energies afectarà el volum de la peça de prova, i la relació és proporcional. Quan la tensió és alta, alguns electrons secundaris provenen de menys de 0,2 μm de la superfície (el gruix de la làmina de mica). Per tant, cal utilitzar una tensió més baixa per observar el material de polímer com el nanòmetre, per no perdre la informació a la superfície superior, però prestar atenció a l'efecte de descàrrega a la peça de prova no conductora.
La influència de la superfície de la peça de prova sobre l'EDS, si la peça de prova SEM en si és metàl·lica o té una bona conductivitat, es pot detectar directament sense tractament previ. Tanmateix, si no és conductor, s'ha de recobrir amb una pel·lícula metàl·lica amb un gruix de 50-200Å a la superfície. La pel·lícula metàl·lica s'ha de recobrir uniformement a la superfície per evitar alterar la superfície de la peça de prova. La pel·lícula metàl·lica sol ser or o Au. - Pd aliatge o platí. Les operacions de preparació de peces de prova més utilitzades inclouen: tallar, netejar, incrustar, polir, polir, erosionar, recobrir en pols, xapar daurat, etc. Les peces de prova grans s'han de tallar en mides adequades per a l'observació, mentre que les peces de prova petites s'han de tallar. incrustat per a l'observació. Cal prestar atenció a alguns principis en la preparació de proves SEM: s'ha de revelar la posició a analitzar, la conductivitat de la superfície ha de ser bona, s'han de contenir substàncies líquides o similars a gels resistents a la calor per evitar la volatilització, les superfícies no conductores s'han de xapar amb or, perquè no podem determinar els elements materials. La font, la proporció del senyal generada pels electrons retrodisfosats, s'analitza qualitativament i quantitativament mitjançant l'anàlisi de les característiques alliberades per la prova.
Un altre microscopi electrònic, TEM, no només pot observar l'estructura de la dislocació en el cristall i després del processament i el tractament tèrmic, sinó que també pot observar directament la formació de cristalls secundaris, corba, recristal·lització, fluència i dislocació en cristalls multifàsics. Molts fenòmens que estan estretament relacionats amb les propietats mecàniques de les substàncies, com ara la interacció amb precipitats, el feix d'electrons interacciona amb la peça d'assaig, forma un patró de difracció en el pla retrofocal després de la lent de l'objectiu i genera una imatge ampliada a la imatge. avió. . Quan s'utilitza un microscopi electrònic, el mirall intermedi sovint se centra en el pla focal o el pla d'imatge darrere de la lent de l'objectiu canviant el corrent del mirall intermedi i, a continuació, s'observa el patró de difracció o la imatge ampliada respectivament. Les dues imatges generades per les diferents condicions de difracció de les diferents parts de la peça de prova irradiades pel feix d'electrons són imatge de camp brillant i imatge de camp fosc. La diferència entre ells és que l'obertura de la lent de l'objectiu bloqueja el feix d'electrons (o feix d'electrons directe), només deixa que el feix d'electrons directe passi a través de la imatge (feix d'electrons de difracció), observeu i fotografia l'estructura o tall tridimensional del superfície de la peça d'assaig, especialment indicada per a la recerca de mostres biològiques, però amb electrons Dispara a través dels objectes, revelant el seu estat intern. TEM pot analitzar característiques tan petites com 1 Å, sempre que l'exemplar s'ha de tallar amb un gruix que no superi els 1000 Å. Per tant, el TEM no pot presentar una imatge ampliada d'un mosquit, però pot revelar el virus amagat a les cèl·lules d'insectes.
